ГОСТ Р 51209-98 Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией

Текст ГОСТ Р 51209-98 Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией

2.10. Контроль органических компонентов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Метод определения содержания
хлорорганических пестицидов
газожидкостной хроматографией

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

ВНЕСЕН Управлением агролегпрома и химической продукции Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 октября 1998 г. № 382

3 Настоящий стандарт гармонизирован со стандартом ИСО 6468-96 «Качество воды. Определение органических хлорсодержащих инсектицидов, полихлорированных бифенилов и хлорбензолов. Газохроматографический метод после экстракции в системе «жидкость – жидкость»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы.. 3

6 Порядок подготовки к проведению анализа. 3

7 Порядок проведения анализа. 6

8 Правила обработки результатов анализа. 6

9 Допустимая погрешность анализа. 7

10 Правила оформления результатов анализа. 7

Приложение А (справочное) Подготовка хроматографической колонки. 8

Приложение Б (рекомендуемое) Правила проведения контроля точности. 8

ГОСТ Р 51209-98

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания хлорорганических пестицидов
газожидкостной хроматографией

Method for determination of chlorine-organic pesticides by gas-liquid chromatography

Дата введения 1999-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой концентрации хлорорганических пестицидов (альфа-, бета- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана (ГХЦГ), гептахлора, 4,4¢-дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ), 4,4¢-дихлордифенилдихлорэтилена (ДДЭ), 4,4¢-дихлордифенилдихлорэтана (ДДД), альдрина, гексахлорбензола) газожидкостной хроматографией с использованием газового хроматографа с детектором электронного захвата в питьевой воде и воде централизованных систем питьевого водоснабжения в диапазоне массовой концентрации от 0,1 до 6,0 мкг/дм 3 (для гептахлора от 0,02 до 1,2 мкг/дм 3 ).

Метод основан на экстракции хлорорганических пестицидов из пробы воды н-гексаном, очистке экстракта, хроматографическом разделении на капиллярной колонке или набивной колонке, с фиксированием последовательно выходящих компонентов детектором электронного захвата с идентификацией компонентов по времени удержания и расчетом массовой концентрации пестицидов.

Метод может быть использован для целей сертификации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты;

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

3 Сокращения

ДЭЗ – детектор электронного захвата

ГСО – государственный стандартный образец состава вещества или раствора

ДДЭ – 4,4¢-дихлордифенилдихлорэтилен

ПДК – предельно допустимая концентрация

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Газовый хроматограф с детектором электронного захвата (ДЭЗ), устройством для работы с кварцевыми капиллярными колонками длиной 25 – 50 м и внутренним диаметром от 0,25 до 0,50 мм, в качестве неподвижной фазы используют силиконовые эластомеры типа SE (например, SE-30, SE-52, SE-54) толщиной пленки не менее 0,5 мкм.

Допускается применение стеклянных набивных хроматографических колонок с минимальным числом теоретических тарелок – 1450.

Подготовка колонки приведена в приложении А.

Микрошприцы МШ-10, МШ-1 вместимостью 10 и 1 мм 3 или аналогичные.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Колбы мерные с притертыми пробками вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 100, 500, 1000 см 3 по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная металлическая, диапазон (0 – 250) мм.

Ротационный испаритель любого типа.

Воронки делительные вместимостью 100, 1000 см 3 .

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Пробирки градуированные вместимостью 5, 10 см 3 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227.

Бутыли из стекла вместимостью 1000 – 2000 см 3 для отбора и хранения проб по ГОСТ 23932.

н-Гексан, ч.д.а.

Натрия сульфат безводный, ч., по ГОСТ 4166.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Бумага индикаторная для контроля рН.

Спирт этиловый ректифицированный по ГОСТ Р 51652.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.

Альфа-ГХЦГ, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

Бета-ГХЦГ, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

Гамма-ГХЦГ, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

Альдрин, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

ДДТ, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

ДДД, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

ДДЭ, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

Гексахлорбензол, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

Гептахлор, не менее 90 % основного вещества или ГСО.

5 Отбор проб

Пробы питьевой воды отбирают по ГОСТ Р 51593.

Объем пробы воды для определения массовой концентрации пестицидов должен быть не менее 1 дм 3 .

Срок хранения пробы от момента отбора пробы до проведения измерений не должен превышать 1 сут, при хранении в холодильнике при 4 °С – 2 сут.

Пробы консервируют добавлением 5 см 3 н-гексана на 1 дм 3 воды. Срок хранения консервированной пробы – до 5 сут.

7 Порядок проведения анализа

7.1 Анализ проводят при условиях хроматографирования по 6.2.

7.2 Перед анализом испытываемой пробы проводят хроматографирование холостой пробы (1 – 2 мм 3 экстракта по 6.3.5). Высота пиков или рассчитанное содержание мешающих компонентов, элюируемых одновременно с анализируемыми, не должны превышать 5 % нижнего значения диапазона измерений этих компонентов.

7.3 Для контроля градуировочного графика в устройство для ввода пробы в хроматограф вводят микрошприцем 1 мм 3 градуировочного раствора пестицидов. Если полученные результаты совпадают с градуировкой, то после ввода 1 – 2 мм 3 н-гексана (для промывания колонки), вводят 1 мм 3 очищенного экстракта.

7.4 Анализ каждого экстракта проводят не менее двух раз. Идентификацию пестицидов проводят по совпадению времени удержания, которое не должно отличаться от установленного при градуировке более чем на 1 %.

7.5 Для количественного анализа определяют площадь пиков, используя интегратор или измеряя их высоту линейкой. Высоту пиков измеряют на хроматограмме с точностью до 0,5 мм. При ручной обработке хроматограмм масштаб при регистрации выбирают таким, чтобы высота пиков была не менее 1 /₃ ширины диаграммной ленты.

Примечание – Если концентрация компонента в экстракте пробы превышает 0,8 от верхнего значения градуировочной характеристики, экстракт разбавляют н-гексаном в 2 – 3 раза и повторяют измерения.

8 Правила обработки результатов анализа

8.1 Идентификацию пиков на хроматограммах проводят по времени удержания компонентов. Отклонение абсолютного времени удержания от установленного при градуировке не должно превышать 1,5 %, а для относительного времени удержания – 1 %.

8.2 Рассчитывают средние значения высоты или площади пиков и времени удержания.

8.3 По градуировочному графику определяют массу пестицидов А, мкг, в аликвотной части экстракта, введенной в хроматограф.

8.4 Массовую концентрацию каждого из пестицидов в пробе воды X, мкг/дм 3 , определяют по формуле

(1)

где А – масса соответствующего компонента в аликвотной части экстракта, введенной в хроматограф, мкг;

V₁ – объем аликвотной части экстракта, введенный в хроматограф, дм 3 ;

V₂ – общий объем экстракта пробы, дм 3 ;

V₃ – объем пробы воды, используемой для экстракции, дм 3 ;

R – коэффициент извлечения, указанный в таблице 3.

8.5 Идентификация и расчет концентраций пестицидов в пробах могут быть проведены с помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютеров, подключенных к хроматографу.